氣相色譜儀常用檢測(cè)器有哪些清洗方法？
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、剖析工具，它是以氣體為活動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的剖析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因而各組份在色譜柱的運(yùn)轉(zhuǎn)速度也就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，次第分開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處置工作站，從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)的定性定量剖析。
由高壓鋼瓶，供應(yīng)氣體作活動(dòng)相(載氣)，載氣經(jīng)減壓閥，降低壓力經(jīng)凈化器，除往雜質(zhì)經(jīng)壓力調(diào)理安裝，流量調(diào)理安裝5調(diào)理載氣的壓力和流量。樣品由氣化室進(jìn)，隨載氣經(jīng)過(guò)色譜柱分離后進(jìn)檢測(cè)器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，經(jīng)放大由記載器記載得到色譜圖樣品經(jīng)過(guò)檢測(cè)器后放空。檢測(cè)器是其中心部件，氣相色譜檢測(cè)器的作用是把經(jīng)色譜柱分離后的各組分按其性質(zhì)和含量轉(zhuǎn)換成易丈量的信號(hào)(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的安裝。這些信號(hào)送到數(shù)據(jù)處置系統(tǒng)被記載下來(lái)，得到色譜圖應(yīng)用色譜圖停止定性定量剖析。假設(shè)檢測(cè)器被污染提供的信息勢(shì)必缺乏正確性。不正確的剖析結(jié)果會(huì)招致產(chǎn)品報(bào)廢資源糜費(fèi)以至在科學(xué)上得出錯(cuò)誤的結(jié)論。所以檢測(cè)器一旦被污染選擇正確的清洗辦法尤為重要。
一、熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)的清洗
熱導(dǎo)池檢測(cè)器污染產(chǎn)生的緣由:色譜柱在高溫狀態(tài)下可能形成固定相流失;樣品中的高沸點(diǎn)成分、易合成及腐蝕性物質(zhì)的作用;為進(jìn)步熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈活度采用較低池體溫度被測(cè)樣品可能冷凝在檢測(cè)器中。檢測(cè)器遭到污染后將無(wú)法正常工作必需對(duì)檢測(cè)器停止清洗確保檢測(cè)結(jié)果具有科學(xué)性及較高的正確性。
其清洗的方法是：將熱導(dǎo)檢測(cè)器冷卻至室溫并取下色譜柱，將隔墊置于檢測(cè)器入口的螺母或者接頭組件上，將螺母或接頭組件置于檢測(cè)器接頭上并擰緊，確認(rèn)有尾吹氣流，經(jīng)過(guò)隔墊向檢測(cè)器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑，注射總量至少1mL，完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)活動(dòng)10min以上，遲緩增加熱導(dǎo)池的溫度，使其比正常操作溫度高20℃～30℃，30min之后將溫度降低至正常值，并依照正常狀況裝置色譜柱。
留意：不能向檢測(cè)器中注射鹵代溶劑！
關(guān)于柱流失、樣品污染產(chǎn)生堆積物污染熱導(dǎo)檢測(cè)器。引起基線漂移、噪聲增加或測(cè)試色譜圖響應(yīng)改動(dòng)時(shí)，能夠采用熱清洗，即經(jīng)過(guò)加熱檢測(cè)器池體以蒸發(fā)掉污染物。
二、電子捕獲檢測(cè)器的清洗
電子捕獲檢測(cè)器中有放射源，通常為63Ｎi，因而要特別當(dāng)心。先拆開(kāi)檢測(cè)器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯局部。當(dāng)清洗液已潔凈時(shí)，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。對(duì)Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對(duì)Ｎi６３源更應(yīng)當(dāng)心，絕不能與皮膚接觸，只能用長(zhǎng)鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分鐘，取出烘干，裝入審定器中。裝入儀器后通載氣３０分鐘，再升至操作溫度，幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才干棄去。
三、氫焰離子化檢測(cè)器的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí)，可不用卸下清洗，此時(shí)只需求將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器聯(lián)接起來(lái)，然后通載氣并將檢測(cè)器爐溫升至１２０度以上，從進(jìn)樣口先注入２０微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑停止清洗。在此溫度下堅(jiān)持１－２小時(shí)檢查基線能否平穩(wěn)，若仍不稱心可反復(fù)上述操作或卸下清洗。當(dāng)沾污比擬嚴(yán)重時(shí)，必需卸下清洗。先卸下搜集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英資料制成的，先將其放在水中停止浸泡過(guò)夜。若噴嘴是不銹鋼等資料做成，則可與電極等一同，先當(dāng)心用細(xì)砂紙（３００－４００＃）打磨，再用恰當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯１：１），也能夠用超聲波清洗，zui后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。留意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯資料作用，招致噪聲增加。洗凈后的各個(gè)部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要當(dāng)心，否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后，先通載氣３０分鐘，再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度，zui好先在、１２０度堅(jiān)持?jǐn)?shù)小時(shí)之后，再升至工作溫度。
假設(shè)上述辦法都不能處理污染標(biāo)題應(yīng)將檢測(cè)器卸下停止較徹底的清洗先選擇適合溶劑要既能溶解污染物又不損壞檢測(cè)器用注射器注進(jìn)檢測(cè)器丈量池停止清洗。若有條件可用超聲波清洗。
由高壓鋼瓶1供應(yīng)氣體作活動(dòng)相(載氣)載氣經(jīng)減壓閥2降低壓力經(jīng)凈化器3除往雜質(zhì)經(jīng)壓力調(diào)理安裝4流量調(diào)理安裝5調(diào)理載氣的壓力和流量。樣品由氣化室7進(jìn)進(jìn)隨載氣經(jīng)過(guò)色譜柱8別離后進(jìn)進(jìn)檢測(cè)器9轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)經(jīng)放大由記載器記載得到色譜圖樣品經(jīng)過(guò)檢測(cè)器后放空。檢測(cè)器是其中心部件。氣相色譜檢測(cè)器的作用是把經(jīng)色譜柱別離后的各組分按其性質(zhì)和含量轉(zhuǎn)換成易丈量的信號(hào)(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的安裝。這些信號(hào)送到數(shù)據(jù)處置系統(tǒng)被記載下來(lái)得到色譜圖應(yīng)用色譜圖停止定性定量剖析。假設(shè)檢測(cè)器被污染提供的信息勢(shì)必缺乏正確性。不正確的剖析結(jié)果會(huì)招致產(chǎn)品報(bào)廢資源糜費(fèi)以至在科學(xué)上得出錯(cuò)誤的結(jié)論。所以檢測(cè)器一旦被污染選擇正確的清洗辦法尤為重要。
